Caracterización morfológica y química del PM2,5 en región continental intertropical de Latinoamérica

El material particulado fino (PM2.5) puede penetrar hasta las zonas más profundas del sistema respiratorio y su combinación con otros contaminantes puede hacer que su composición sea tóxica/cancerígena. El objetivo es caracterizar la morfología y química del PM2.5 recolectado en una región continental intertropical latinoamericana. Se realizó un muestreo por un período de seis semanas en época de lluvia, entre jul-nov/2018, haciendo uso de muestreador de bajo volumen con filtros de membrana PTFE. Las muestras se recolectaron de lunes-viernes por un lapso de 100h y de sábado-domingo por un lapso de 48h. La identificación de grupos funcionales se realiza mediante espectrometría infrarroja (FT-IR) y la caracterización química elemental y morfológica se realiza mediante microscopía electrónica de barrido (SEM-EDS). Del FT-IR no se evidencian diferencias significativas en los grupos funcionales del PM2.5 recolectado de lunes-viernes y de sábado-domingo. Se identificaron grupos funcionales orgánicos con enlaces de carbono saturados y no saturados como carbonilos (C=O) e hidrocarburos alifáticos (C-H); así como hidroxilos (-OH) y, señales asociadas a óxidos de azufre. Se identificaron iones inorgánicos como el ion silicato (SiO44-), ion nitrato (NO3-) y el ion amonio (NH4+) y, componentes inorgánicos de cuarzo y arcilla. Del SEM-EDS se evidenció la presencia partículas ricas en elementos como Si, C y O, y en menor medida Ca, Al, Mg, S, Cl, Fe, K, y Ti. La morfología predominante corresponde a aglomerados de partículas carbonosas, asociados a fuentes antropogénicas. El número de muestras fue pequeño, por lo que no se afirma con certeza la composición de las partículas.
Autor principal: 
Gladys
Rincón Polo
Escuela Superior Politécnica del Litoral (ESPOL), Facultad de Ingeniería Marítima, Ciencias Biológicas, Oceánicas y Recursos Naturales
Ecuador
Coautores: 
Giobertti
Morantes
Universidad Simon Bolivar
Venezuela
Jean Carlos
Gonzalez
Universidad Simon Bolivar
Venezuela
Narciso
Perez
Universidad Simon Bolivar
Venezuela
Isamar
Guevara
Universidad Simon Bolivar
Venezuela
Osamari
Pérez
Universidad Simon Bolivar
Venezuela
Introducción: 

La contaminación atmosférica es la modificación de la composición del aire por la presencia de algún contaminante, siendo el material particulado (PM, por sus siglas en inglés) el más común. El PM es cualquier sustancia, excepto agua pura, en estado sólido o líquido que se encuentra en la atmósfera, con tamaños microscópicos y sub-microscópicos (Seinfeld y Pandis, 2016). El diámetro aerodinámico de las partículas atmosféricas varía desde pocos nanómetros hasta decenas de micrómetros y, de acuerdo a su diámetro las partículas pueden ser clasificadas en dos grupos: partículas gruesas, con diámetro aerodinámico mayor a 2,5 μm y partículas finas, con diámetro aerodinámico menor a 2,5 μm (PM2,5) (WHO, 2000). El PM2,5 por su tamaño tiene la capacidad de penetrar a las zonas más profundas del sistema respiratorio y representa mayor riesgo a la salud humana. La exposición a las mismas tiene consecuencias adversas sobre el sistema respiratorio y cardiovascular (Dominici et al., 2006; O’Connor et al., 2008; Kim et al., 2015). Consecuencia de esto, las regulaciones ambientales a nivel mundial para este tamaño de partículas, son más estrictas que para partículas de mayor diametro (Morantes et al. 2016).

El PM puede tener origen natural o antropogénico. Partículas de origen natural provienen de fenómenos como la erosión del suelo, aerosoles marinos, erupciones volcánicas, incendios forestales y emisiones de material biológico fraccionado. Mientras, las Partículas de origen antropogénico se generan como resultado de la actividad del hombre: quema de combustibles fósiles, quema de biomasa, procesos industriales, actividad minero-metalúrgica, ente otras (Aragón-Piña, 2011).

Las partículas también se clasifican en primarias, cuando son emitidas directamente a la atmósfera desde fuentes naturales o antropogénicas; y secundarias, al formarse como resultado de la condensación de vapores o por reacciones fotoquímicas de los contaminantes primarios en el aire (Aragón-Piña, 2011); como ejemplo, aquellas con tamaños menores a 1 µm, producto de la oxidación de precursores gaseosos en la atmósfera (compuestos de azufre y de nitrógeno).

Caracterizar morfo-quimicamente el PM es fundamental para establecer las características del mismo, obtener información confiable sobre posibles fuentes de emisión, y así, entender los riesgos a la salud de estas partículas. Para caracterizar se usa un amplio rango de técnicas que, incluyen microscopía electrónica; espectroscopia infrarroja, ultravioleta y de absorción atómica; espectrometría de masas, infrarroja y de absorción atómica.

Se han llevado a cabo diversos estudios para caracterizar el material particulado atmosférico a partir de su morfología y química: Yue et al. (2006) recolectaron muestras de PM2,5 en Shanghai para determinar morfología y composición elemental del particulado a través de espectrometría de dispersión de rayos X EDS. Tras la caracterización completa de más de 500 partículas, las mismas fueron clasificadas en cuatro tipos basados en morfología y composición elemental: agregados de hollín, partículas de cenizas de carbón, material mineral y otros tipos. Shi et al. (2015) presentan un análisis morfológico y mecánico de PM2.5 mediante microscopía de fuerza atómica (AFM), este grupo también analizó más de 500 partículas y encuentran que el PM exhibió formas circulares, alargadas e irregulares, como altas densidades de O, Si, C, Fe, Ca, Mg, Al, K y S. Maria et al. (2002) recolectaron partículas de aerosol en filtros de membrana de teflón en el entorno de la isla de Saint Croix, las cuales fueron analizadas mediante espectroscopia infrarroja por Transformada de Fourier (FTIR), en este estudio se identificaron iones sulfato, amonio, silicato y grupos funcionales orgánicos como carbonilos e hidrocarburos alifáticos. Shaka’ y Saliba (2004) determinaron la concentración y composición del PM10-2,5 (fracción gruesa) y PM2,5 (fracción fina) en el Líbano; mediante la técnica de ATR-FTIR determinaron los grupos funcionales presentes en las muestras, y como resultado identificaron iones inorgánicos como SO42-, NO3-, SiO42-, CO32- y NH4+, los cuales mostraron concentraciones más elevadas en la fracción PM2,5 que en la PM10-2,5.

El objetivo de esta investigación es caracterizar la morfología y composición química (elemental y de grupos funcionales) del PM2,5 en una región continental intertropical de Latinoamérica. Para lo cual, se emplea microscopía electrónica de barrido para la caracterización morfológica y química elemental y, la espectroscopia de infrarrojo para la caracterización de grupos funcionales.

Metodología: 

Lugar de muestreo

Se lleva a cabo una campaña de recolección de PM2,5  en un sector continental intertropical del Valle de Sartenejas, ubicado al sur de la Gran Caracas (Venezuela) a una altitud entre 1200- 1400 msnm. El Valle ocupa 96 ha de las cuales 45 son plantaciones con alta densidad de bosque de pinos, bosque nativo, matorrales secundarios y sabana con arbustos diversos. Su paisaje urbano está dominado por un campus universitario con entrada y salida constante de vehiculos particulares y autobuses universitarios. En este sector se percibe un aire limpio por estar rodeado de espacios naturales, aunque a una distancia de 2 km al noroeste circula una autopista con alto tránsito vehicular, por ser la vía de salida hacia el occidente del país y, a 3.5 km al sureste una zona industrial-residencial. Los alrededores del Valle de Sartenejas se han venido urbanizando presentando alto tráfico vehicular a sus alrededores.

La meteorología del lugar señala que la temperatura media anual es de 22°C (± 0,5) con temperatura mínima anual de 17°C (± 0,5) y la máxima de 28°C (± 0,5). Los vientos prevalentes son del sureste con velocidad promedio del viento de 2 m.s-1 y 44,3% de vientos de calma. El patron de lluvia señala una clara época de lluvia entre mayo-noviembre y una época de sequia entre diciembre-abril (Goldbrunner, 1984).

Equipo y período de muestreo

Se recolectaron 12 muestras de PM2,5 en 6 semanas, entre el 30 de junio al 23 de julio y el 17 de septiembre al 6 de octubre de 2018. Se usó un muestreador de bajo volumen dicotómico (Partisol 2000i-D Dichotomous Ambient Sampler) que opera a caudal constante de 15,0 L.min-1. El equipo cuenta con sensores para monitorear la temperatura ambiente y la presión atmosférica, las cuales se utilizan para regular el caudal (Thermo Fisher Scientific Inc., 2011). El equipo está instalado a una altura de 9 m, para asegurar que el material particulado sea representativo del aire del sector (coordenadas UTM 10.412352 y –66.883558 m). La Figura 1 muestra la ubicación de la estación de muestreo y la localización del sector de estudio en una región continental intertropical de Latinoamérica.

Con el objeto de indagar la posible influencia de la actividad antropogénica sobre la caracterización morfológica y química del material particulado, se diferencia entre dias de semana y fines de semana.  Los tiempos de recolección de muestras (TdR) fueron de 48 h (sábado-domingo) y de 100 h (lunes-viernes). Se usaron filtros de membrana PTFE (politetrafluoretileno, conocido comercialmente como teflón- CF2) de 46,2 mm de diametro con anillo de soporte.

Figura 1. Localización de la estación de muestreo en la región continental intertropical de Latinoamérica

 

Análisis de microscopía electrónica.

La microscopía electrónica de barrido (Scaning Electron Microcopy- SEM-EDS) se realizó con un equipo JEOL modelo JSM6390 usando un bombardeo de electrones con un voltaje de 30 kV y magnificaciones de imagen de X1000 y X500. Las muestras se sujetaron con cintas adhesivas de carbón, se introdujeron en el microscopio a condiciones de vacío y se hizo incidir un haz de electrones sobre la muestra. Adicionalmente se utilizó un detector marca Oxford Instruments para el análisis por espectrometría de dispersión de rayos X EDS (Energy-Dispersive X-Ray Spectroscopy) usando el software Inca, que provee información sobre la composición elemental de partículas puntuales presentes en las muestras. El software procesa los espectros de rayos X producidos por el barrido de electrones, en lugares puntuales de las micrografías, en función de la energía de los niveles atómicos de los elementos detectados. Posteriormente se integran los picos encontrados y se normalizan respecto al elemento de mayor intensidad, y así se obtiene la composición elemental de cada partícula analizada (Yue et al., 2006). Se consideró la composición elemental de un filtro vacío como blanco para establecer que está compuesto por CF2.

Análisis de espectroscopia de infrarrojo.

Se usó la espectroscopía infrarroja de reflexión total atenuada - transformada de Fourier (ATR-FTIR), en equipo Thermo Nicolet, modelo iS5 con cristal de ZnSe, para identificar en el material particulado, las señales (picos) representativas de grupos funcionales químicos de compuestos orgánicos e inorgánicos. Los espectros de absorción se adquirieron en el intervalo de 4000-600 cm-1, con una resolución de 4 cm-1 y, en promedio 200 escaneos. Asimismo, se usó el espectro de un filtro en blanco para sustraer dicho espectro a cada muestra analizada. El procesamiento de los espectros se realizó con los softwares Omnic 7.3 (Thermo Nicolet) y Spectragryph 1.2.

Análisis de datos.

La discusión de los resultados de SEM-EDS y FTIR se lleva a cabo bajo un enfoque cualitativo.

Preparación de las muestras.

Cada filtro con muestra se corta en dos partes, una de esas partes se vuelve a dividir en dos trozos iguales (~2cm2) y cada trozo se utiliza en uno de los dos análisis. Los trozos de filtros se mantienen en el desecador por 24 horas antes del momento del análisis.

Resultados: 

Análisis elemental y morfológico

Se analizaron ±200 partículas en el trozo de filtro por medio de microscopia electrónica de barrido. Se encontró que los elementos de mayor abundancia relativa son el C, O y Si, hallandose en menor proporción los elementos Ca, Al, Mg, S, Cl, Fe, K, y Ti.

La morfología predominante en las partículas analizadas es la típica de partículas carbonosas (black carbon en inglés), cuyo origen está asociado a fuentes antropogénicas, mayoritariamente a emisiones de combustión de diesel. Este tipo de partículas se presentan como aglomerados que vistos de forma individual son esferoides extremadamente finos (ver Fig. 2). Estudios realizados en áreas con tránsito vehicular relacionan esta morfología con emisiones de vehículos automotores que usan diésel como combustible (Shi et al., 2003; Yue et al., 2006; Aragón-Piña, 2011; Labrada, 2006; Gasca, 2007; Duarte, 2010). La inhalación de altas concentraciones de este tipo de partículas representan un riesgo para la salud humana al ser vinculadas con afecciones pulmonares y/o cardíacas (Dockery et al., 1996; Pope et al., 2002; CE, 2004). El transporte público que circula en las vías aledañas al Valle de Sartenejas mayoritariamente utiliza diesel como combustible.

Figura 2. Micrografía de PM2,5 en forma de  aglomerados esféricos ricos en carbono

 

Otro elemento que presentó una alta abundancia relativa es el silicio. Este elemento se encuentra presente en la corteza terrestre en forma de silicatos y, su procedencia probablemente viene por la composición de los suelos (Giuliani et al., 2017). Los suelos también son fuentes de Al, Ca, Fe, Mg y O producto de la erosión y el viento (Aragón-Piña, 2011).

Grupos de minerales como carbonatos, sulfatos y óxidos se identificaron en las muestras. En el caso de los carbonatos su morfología en forma de cubo (ver Fig. 3) indica que provienen de minerales como la calcita y la dolomita (CaCO3 y CaMg(CO3)2) y, en este caso, se asocian a una fuente natural al no haber identificado actividades de construcción en el lugar de muestreo (Aragón-Piña, 2011).

El carbonato de calcio (CaCO3) reacciona con el ácido sulfúrico (H2SO4) formado en el aire (producto de la interacción entre la humedad y el dióxido de azufre presente en el ambiente), para generar partículas secundarias como sulfatos de calcio (CaSO4). Aproximadamente 40% de las partículas analizadas contienen calcio, carbono y oxígeno, mientras el 15% azufre, calcio y oxígeno.  Es razonable sospechar que las muestras tienen sulfatos de calcio, aunque esta hipótesis no fue corroborada morfológicamente.

Figura 3. Micrografía de PM2, de partícula en forma de cubo asociada a carbonato de calcio

 

El 10% de las partículas analizadas presentan titanio (Ti). Estudios realizados en la ciudad de Querétaro (Gasca, 2007) y en la Zona Metropolitana del Valle de México (Labrada, 2006) indican que las partículas de Ti se vinculan con fuentes antropogénicas (específicamente,  uso de aerosoles en pintura y/o soldaduras) y corresponden a óxidos de titanio con forma esférica. La campaña de muestreo coincidió con actividades de latonería y pintura en el campus producto de una actividad docente.

El análisis de SEM-EDS demostró la presencia de partículas con morfología irregular. Yue et al. (2006) asocian la morfología irregular a partículas biológicas como fragmentos de polen o esporas. Estas partículas probablemente provienen de las 45 ha de áreas verdes localizadas en el Valle de Sartenejas. Otras partículas no identificadas presentan un área superficial alargado (ver Fig. 4), las cuales se vinculan con aerosoles provenientes de reacciones atmosféricas secundarias (Shi et al., 2003). Esta morfología alargada incrementan la interacción de las partículas con el tejido pulmonar, pudiendo ocasionar un mayor daño a los pulmones (Huda at al., 2018)

Figura 4. Micrografía de PM2,5 con área superficial alargado

 

En las muestras analizadas el SEM-EDS no identificó partículas asociadas a metales como Cd, Mn, Pb, Cr, Cu, Ni, los cuales han sido asociados al material particulado por diferentes autores (Giuliani et al. 2017; Huda et al. 2018; Ordóñez–Aquino y Sánchez–Ccoyllo, 2018). La presencia de estos metales en el aire se asocia a riesgo con la salud (US EPA, 2018).

Análisis espectroscópico de FTIR.

Se analizaron las 12 muestras recolectadas más el filtro de PTFE en blanco (ver Fig. 5) con espectroscopia de FTIR. El espectro del filtro en blanco presentó dos bandas intensas en la región de 1000-1300 cm-1 asociadas al estiramiento de los enlaces C-F, así como picos de menor intensidad alrededor de 640 cm-1. Adicionalmente, exhibió un par de señales en el intervalo 2800-3000 cm-1, que no se muestra en la figura.

Figura 5. Señales mostradas por el FTIR del filtro de PTFE en blanco.

 

La Figura 6 y Figura 7 muestran en el mismo gráfico espectros representativos de las muestras para los TdR: 48 h y 100 h, frecuencia de absorción 2000- 600 cm-1 y 4000- 2800 cm-1, respectivamente. Las señales (picos) identificadas para ambos TdR son equivalentes, lo que indica que no hay diferencias entre los grupos funcionales encontrados para los dias entre semana (lunes a viernes) y los fines de semana (sábado y domingo). En ambas figuras se observa mayor intensidad en las señales del espectro de 100 h, debido a que para este TdR hay mayor concentración de las especies (ley de Beer-Lambert).

Figura 6. Comparación entre los espectros de muestras representativas para 48 h y 100 h en el intervalo de 2000-600 cm-1.

Figura 7. Comparación entre los espectros de muestras representativas para 48 h y 100 h en el intervalo de 4000-2800 cm-1.

Los espectros de FTIR de las muestras presentan numerosos picos en frecuencias correspondientes a grupos funcionales orgánicos e inorgánicos como carbonilos, enlaces C-H alifáticos, hidroxilos, silicatos y nitratos (ver Fig. 8- 9).

La banda de absorción localizada en 1031 cm–1 (Fig. 8) fue visible en todos los espectros y se atribuye al estiramiento asimétrico de los enlaces O-Si-O en el ion silicato SiO44- (Allen et al., 1994; Maria et al., 2002, 2003; Shaka’ y Saliba, 2004), el cual exhibe también absorciones más débiles para 780 y 800 cm-1, producto de la vibración por la deformación del enlace O–Si–O (Cunningham et al., 1974; Shaka’ y Saliba, 2004).

El pico observado alrededor de 1010 cm–1 (Fig. 8) se asocia al mineral caolinita (Al2(OH)4(Si2O5)), la cual es un componente importante de las particulas de polvo y ha sido detectada frecuentemente en muestras de PM2,5 (Senthil y Rajkumar, 2013), aunque mayoritariamente se encuentra en la fracción gruesa de PM (Reff et al., 2005). A su vez, las bandas de absorción en el rango 3500- 3750 cm-1 (Fig. 9) también son características de la caolinita y son producto de las vibraciones de estiramiento de los OH en la estructura del mineral (Saikia y Parthasarathy, 2010). Las absorciones alrededor de 940- 914 cm–1 (Fig. 8) pueden asociarse a las vibraciones de los hidroxilos y los enlaces Al-(OH) de la caolinita (Shaka’ y Saliba, 2004; Saikia y Parthasarathy, 2010; Senthil Kumar y Rajkumar, 2013; Anıl et al., 2014). La inhalación del polvo mineral de caolinita durante periodos prolongados ha sido asociada al desarrollo de pneumonoconiosis (comúnmente conocida como caolinosis). Esta enfermedad se caracteriza por la presencia de opacidades redondeadas en los pulmones (Ross et al. 1993).

El pico en 1620-1650 cm-1 (Fig. 8) se encuentra en la mayoría de los espectros y puede deberse al estiramiento del enlace OH proveniente del agua adherida a las partículas de aerosol (Reff et al. 2005). Las vibraciones observadas en 1720-1760 cm-1 se atribuyen al grupo funcional carbonilo presente en aldehídos, cetonas y ácidos carboxílicos, cuya absorción se reporta en el rango de 1640-1850 cm-1 y, generalmente, alcanzan el máximo en 1714- 1720 cm-1 (Allen et al. 1994; Reff et al. 2005; Coury y Dillner, 2009).

Los grupos nitro alifáticos absorben más fuertemente alrededor de 1540- 1570 cm-1 (Fig. 8) y se presentan en el 58% de las muestras. Los grupos nitro aromáticos están alrededor de 1500- 1530 cm-1 y el 25% de las muestras presentaron esta absorbancia (Akhter et al., 1984; Allen et al., 1994; Weakley et al., 2016). Las absorciones de sales de amonio son fuertes en el rango de 1250-1540 cm-1, generalmente alcanzando máximos entre 1410- 1435 cm-1 (Allen et al., 1994), estas absorciones se observan en todos los espectros entre 1417-1422 cm-1. Otro pico importante es 825-835 cm-1, el cual corresponde con el reportado para el ion nitrato (Allen et al., 1994; Reff et al., 2005), el cual se forma a partir de la foto-oxidación de óxidos de nitrógeno (NOx) y se relaciona con emisiones vehiculares (Senthil Kumar y Rajkumar, 2013; Ji et al., 2015).

Figura 8. Espectro de muestra representativa y señales identificadas para números de onda entre 1800-600 cm-1

Las absorciones en el rango 2800-3000 cm-1 (Fig. 9) son características de los hidrocarburos alifáticos, provenientes del estiramiento simétrico y asimétrico del grupo metileno (CH2): par de señales alrededor de 2924- 2853 cm-1 (Allen et al., 1994; Maria et al., 2002; Shaka’ y Saliba, 2004; Reff et al., 2005). Tales bandas se presentaron en el 50% de los espectros analizados. No se tienen evidencias claras de los posibles efectos de los hidrocarburos alifáticos sobre la salud.

Figura 9. Espectro de muestra representativa y señales identificadas para números de onda entre 3800-2800 cm-1

Investigaciones previas han reportado la presencia de sulfatos (SO4-2) en aerosoles, el cual se forma en la atmósfera por foto-oxidación del dióxido de azufre (Seinfeld y Pandis, 2016). Este ion se caracteriza por su absorción en los rangos de 612- 618 cm-1 y 1103- 1135 cm-1 (Allen et al., 1994; Blando et al., 1998; Maria et al., 2002, 2003; Yu et al., 2018). Pero, las absorciones relativas a sulfatos coinciden con el rango de absorción del filtro de PTFE.

La Tabla 1 resume los principales grupos funcionales identificados mediante el análisis de FTIR-ATR.

 

Conclusiones: 

A partir del análisis de las micrografías se determinó que el PM2,5 recolectado en una región continental intertropical de latinoamérica, localizada en el Valle de Sartenejar en la Gran Carcas, Venezuela, está compuesto principalmente de elementos de C, O y Si. Se observó que la morfología predominante corresponde a aglomerados esféricos de partículas carbonosas, la cual está asociada a fuentes antropogénicas como las emiones por diesel provenientes del tráfico vehicular. Asi mismo, también se evidenció presencia de partículas vinculadas a fuentes naturales (minerales) posiblemente porque la estación de muestreo está rodeada de áreas naturales.

La caracterización del PM2,5 por medio del microscopico electronico de barrido permitió establecer la no presencia de metales en esa fracción de tamaño de particula, aun cuando, la presencia de partículas con áreas superficiales alargadas presentes en las muestras pueden causar daño a los pulmones.

El análisis de los espectros infrarrojos permitió identificar grupos funcionales orgánicos e inorgánicos, como carbonilos (C=O), hidrocarburos alifáticos (C-H), hidroxilos (-OH), así como, iones silicato (SiO44-), nitrato (NO3-) y amonio (NH4+). La presencia de señales relacionadas a nitratos y amonios relacionan la composición del material particulado con emisones vehicuares. La caracterización del PM2,5 por medio de la espectroscopia infrarroja de Fourier permitió establecer la presencia de caolinita la cual está asociada a la caolinosis.

Este estudio contribuye al conocimiento de la naturaleza y caracterización morfo-química del material particulado fino y su importancia radica en que ciertos aspectos sobre impactos a la salud humana del material particulado y de contaminantes atmosféricos requieren mayor investigación.

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